首先这个应该放在 FormClosing 事件中。
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其次，因为你 Else 之后没有忽略窗体关闭的请求。
应该再加一句 e.Cancel = True，表示告诉系统，我取消关闭窗体这个操作了。
参考代码：
Private Sub Form1_Closing(sender As Object, e As CancelEventArgs) Handles Me.Closing
If MessageBox.Show("确定要关闭吗？", Me.Text, MessageBoxButtons.YesNo, MessageBoxIcon.Question) = DialogResult.No Then
e.Cancel = True
End If
End Sub
运行效果：
1、如果上一个窗体是程序的主窗体（默认是程序的第一个窗体），
则不能关闭这个窗体，只能隐藏（Me.Hide()）这个窗体，否则整
个程序就被关掉了。
2、如果上一个窗体不是程序的主窗体，可以用Me.Close()
关闭。
VB.NET关闭当前窗体me.close()
其它窗体用:窗体名.close()，例如：form2.close()